紅外壓片機(jī)的KBr壓片法對(duì)藥物鑒定的研究

　　紅外壓片機(jī)KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析，通過(guò)稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時(shí)，應(yīng)取約2mg樣品研磨，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨機(jī)研磨1～2min，研磨時(shí)間將對(duì)*的光譜外觀有明顯影響。再轉(zhuǎn)進(jìn)合適的模具中，使之分布均勻，抽空下壓成透明薄片。裝進(jìn)壓片夾以KBr空缺壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照譜峰位置、外形和相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行鑒定。
　　KBr在7500kg／cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無(wú)選擇性，在1000cm-1反射損失為8.5%，可在4000～400cm-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕，必須充分干燥，盡量減少水分的影響，可在200℃干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器內(nèi)，研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放進(jìn)一些小容器中以備隨時(shí)使用。
　　為防止紅外壓片機(jī)壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1～2mm Hg柱，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓，除往底坐顛倒后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來(lái)方便，并減少了壓片起霧的危險(xiǎn)，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當(dāng)壓片離開(kāi)模膛時(shí)，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力忽然同時(shí)消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。
　　當(dāng)紅外壓片機(jī)壓片制成備用時(shí)，在外觀上應(yīng)當(dāng)是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。